一、準備工作

1. 儀器檢查

• 確認電源（220V/10A 帶接地）、制冷 / 加熱、攪拌、傳感器與通信正常，冷浴液位沒過制冷盤管與試樣液位，介質(zhì)按樣品性質(zhì)選乙醇或其他適配冷卻液。

• 校準溫度傳感器與攪拌器，攪拌槳居中且不觸底、不露出液面，傳感器響應正常。

2. 樣品處理

• 固體樣品：在高于結晶點 10℃以上熱浴熔化，恒溫攪拌脫水 / 除雜后，倒入干燥結晶管至約 60mm 高度，液面高于傳感器上緣約 15mm。

• 液體樣品：直接取潔凈液體裝管，避免氣泡與污染，必要時過濾或干燥預處理。

3. 安裝調(diào)試

• 結晶管插入保護套管，塞緊帶溫度計與攪拌器的塞子，溫度計感溫端位于樣品中心，攪拌器位置正確。

• 冷浴控溫設置為低于預期結晶點 5–7℃，備用加熱浴（如 85–90℃）供固體樣品熔化。

二、參數(shù)設置（觸屏操作）

1. 開機進入主控界面，設置樣品編號、預期結晶點、浴槽控溫、降溫速率（按 GB/T 7533-1993 規(guī)范）、數(shù)據(jù)記錄間隔（如 15s / 次）。

2. 設定結晶點檢測范圍：從預期結晶點以上 15℃開始檢測，可延長至預期結晶點以下 30℃，確保覆蓋過冷區(qū)間。

3. 啟動預冷 / 預熱，待冷浴溫度穩(wěn)定至設定值后進入下一步。

三、測定流程

1. 裝樣入浴：將裝好樣品的結晶管組件放入冷浴，確保密封良好，傳感器與攪拌器位置無誤。

2. 啟動測試

• 點擊 “開始"，儀器按程序降溫，攪拌器按設定速率運轉(zhuǎn)（如 60 次 / 分鐘），實時記錄溫度 - 時間曲線。

• 接近預期結晶點時，密切觀察溫度變化，注意過冷現(xiàn)象：溫度先降后升并穩(wěn)定，穩(wěn)定段溫度為結晶點。

3. 結晶點判定

• 儀器自動識別結晶點（溫度回升后恒定 1 分鐘），蜂鳴提示并鎖定結果。

• 人工復核冷卻曲線，確認過冷后的溫度平臺，記錄最終結晶點溫度。

四、結束工作

1. 試驗結束后，按程序停止制冷，啟動加熱使冷浴升溫至室溫附近，避免管路結霜或損壞。

2. 取出結晶管，趁熱清洗，清理傳感器與攪拌器，干燥后收納。

3. 保存數(shù)據(jù)并打印報告，關閉電源，清理冷浴與工作臺面。

五、關鍵要點與注意事項

六、結果處理

1. 以儀器自動判定結果與人工復核冷卻曲線的恒定溫度段為準，記錄結晶點精確至 0.1℃。

2. 平行測定兩次，結果差值符合標準允差（如≤0.1℃），取算術平均值為最終結果，否則重新測定。

七、常見故障與排除