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SYP-8146H全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀(松香)的測(cè)定原理和使用方法
一測(cè)定原理:
松香無(wú)固定熔點(diǎn),在受熱時(shí)變軟。在規(guī)定厚度和直徑的2個(gè)銅環(huán)中分別裝滿松香,通過(guò)定位器在熨平的松香上面各放置1個(gè)規(guī)定質(zhì)量和直徑的鋼球,然后在加熱介質(zhì)中按一定速率升溫加熱,包裹著鋼球的松香下落到平板的瞬間溫度即為松香的軟化點(diǎn)。
二,試驗(yàn)步驟
1.手動(dòng)測(cè)定法
將去除表皮的松香試樣粉碎至直徑不大于3mm,稱取試樣約5g置于器皿中,緩慢加熱器皿使松香逐漸熔融,在此過(guò)程中避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融的松香立即注入平放在耐高溫平板上且已預(yù)熱的圓環(huán)中,待松香全凝固,輕輕移去平板。環(huán)內(nèi)應(yīng)充滿松香,表面稍有凸起,用電熨斗熨平后,以備檢驗(yàn)。如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等現(xiàn)象,應(yīng)重新制作。
將準(zhǔn)備好的試樣圓環(huán)置于環(huán)架板上,把鋼球定位器裝在圓環(huán)上,再把鋼球放入鋼球定位器中心。另從環(huán)架頂蓋插入溫度計(jì),使水銀球底部與圓環(huán)底面在同一平面上,然后將整個(gè)環(huán)架放入燒杯內(nèi)。以上裝置完成后,將新煮過(guò)的蒸餾水(4.3)倒入燒杯中,使環(huán)架板的上表面至水面保持5lmm。放置10 min后,用可調(diào)節(jié)加熱速度的電爐或其他熱源加熱,使水溫每分鐘升高(5士0.5)C,并不斷地充分?jǐn)嚢?,使溫度均勻上升,直至測(cè)定完畢,在此過(guò)程中攪拌速度應(yīng)均勻,不應(yīng)形成渦流,不應(yīng)產(chǎn)生震動(dòng),不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。如測(cè)定結(jié)果試樣軟化點(diǎn)高于80C時(shí),應(yīng)采用丙三醇(甘油)代替新煮過(guò)的蒸餾水作為介質(zhì)重新測(cè)定。
在進(jìn)行新的測(cè)定前,應(yīng)對(duì)測(cè)定設(shè)備(特別是環(huán)和球)做徹低清洗。對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定時(shí),需采用新的試樣進(jìn)行熔制,已經(jīng)過(guò)一次軟化點(diǎn)測(cè)定的試樣不應(yīng)重復(fù)使用。
2自動(dòng)儀器法
按照7.5.3.1制備好試樣,并完成測(cè)定器組裝,然后按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議需要仲裁時(shí),以手動(dòng)測(cè)定法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。
4 結(jié)果
包裹著鋼球的松香落至平板瞬間的溫度的數(shù)值即為被測(cè)試樣的軟化點(diǎn),單位為攝氏度(C)。兩個(gè)軟化點(diǎn)相差不應(yīng)大于0.4C,取二者算術(shù)平均值為最終結(jié)果,報(bào)告至小數(shù)點(diǎn)后一位。
SYP-8146H全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀是根據(jù)本儀器是根據(jù)中華人民共和國(guó)2025年藥典松香軟化點(diǎn)測(cè)定所規(guī)定的要求設(shè)計(jì)制造的,是本公司新開(kāi)發(fā)的軟化點(diǎn)試驗(yàn)器的升級(jí)產(chǎn)品,適用于松香等物質(zhì)的軟化點(diǎn)測(cè)試。按照藥典要求,軟化點(diǎn)取本品適量,依法檢查(通則2102膏藥軟化點(diǎn)測(cè)定方法),升溫速率約為每分鐘5.0°C ±0.5°C,軟化點(diǎn)應(yīng)不低于76.0°C。同時(shí)本儀器也符合GB/T 8146- 2022 松香試驗(yàn)方法中軟化點(diǎn)測(cè)試要求。儀器通過(guò)加熱管溶液介質(zhì)和松香加熱,通過(guò)磁力攪拌器攪拌使燒杯內(nèi)溫度均勻,控制器采用插補(bǔ)算法控制輸出,使介質(zhì)按照5℃/分鐘線性上升。試驗(yàn)環(huán)內(nèi)的松香在升溫過(guò)程中開(kāi)始慢慢軟化,當(dāng)達(dá)到軟化溫度點(diǎn)時(shí),試樣環(huán)內(nèi)的松香在鋼球重力作用下呈水滴狀緩慢下降,當(dāng)兩個(gè)試樣環(huán)內(nèi)的松香下降接觸到下?lián)醢鍟r(shí)的溫度平均值即為松香軟化點(diǎn)溫度。
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